絕熱反應量熱儀是一種用于研究化學反應熱行為、評估工藝安全性的高精度熱分析設備,廣泛應用于精細化工、制藥、新能源材料及危險品管理等領域。其核心功能是在近似“絕熱”(即無熱量散失)條件下,模擬反應體系在失控狀態下的溫度與壓力變化,從而獲取關鍵安全參數,如最大放熱速率、絕熱溫升(ΔTad)、到達最大反應速率所需時間(TMRad)、分解起始溫度及潛在爆炸風險等。
該儀器通過精密的溫度跟蹤控制系統(如Phi-TEC、ARC或VSP2技術)實現絕熱環境:當樣品發生放熱反應時,加熱爐腔體溫度實時跟隨樣品溫度同步上升,最大限度減少熱交換,使體系接近真實絕熱狀態。內置高靈敏度熱電偶和壓力傳感器可連續記錄溫度、壓力、溫升速率等數據,并結合熱力學模型計算反應熱、活化能及熱失控后果。
一、樣品準備
樣品選取與處理:根據實驗需求選取適量樣品,確保樣品純凈且無雜質。對于特殊樣品(如鋰電池),需進行表面處理(如撕除導熱性不佳的PET藍膜)并調整SOC(荷電狀態)。
樣品裝載:將樣品小心放置在樣品池或測試容器中,確保樣品與傳感器等部件良好接觸且無過度擠壓。對于可能產生揮發物或氣體的樣品,需確保裝載系統密封性良好。
信息記錄:記錄樣品質量、電壓等基礎數據,并留存圖像資料。
二、設備調試與檢查
設備檢查:檢查量熱儀外觀是否完好,電源線、通訊線連接是否正確。打開儀器電源開關,啟動控制軟件,檢查通訊連接是否正常。
氣密性檢查:對于需要充氧的儀器(如氧彈量熱儀),需檢查氧彈清潔及氣密性。將氧彈充氧后放入水中,觀察是否有氣泡冒出以判斷氣密性。
溫差基線校準:利用與樣品同尺寸的鋁質標準塊作為電池等容物,對爐壁-樣品溫差的溫度依賴性進行校準。確保量熱腔內精密的絕熱環境,防止絕熱追蹤階段量熱腔壁面對樣品產生過加熱或欠加熱。
三、參數設置
實驗模式選擇:根據樣品性質和測試目的選擇合適的實驗模式(如HWS模式、掃描模式、恒溫模式等)。
參數輸入:在儀器操作界面上設置升溫速率、測試溫度范圍、數據采集頻率、氣氛條件(如惰性氣體流量和種類)等參數。對于不同樣品和實驗要求,可能需要不同的參數設置。
保存參數文件:設置完參數后,保存參數文件并命名實時記錄文件。
四、實驗啟動
樣品安裝:將裝好樣品的樣品池安裝至儀器上,確保安裝牢固且密封性良好。
啟動測試程序:確認樣品裝載和參數設置無誤后,啟動量熱儀的測試程序。儀器將按照設定的參數開始對樣品進行加熱,并實時監測樣品的溫度變化以及相關的熱效應信號。
五、數據采集與記錄
數據采集:量熱儀在測試過程中會自動采集溫度、時間、熱流率等數據,并將這些數據傳輸至連接的電腦或其他數據記錄設備上。
數據記錄:操作人員需確保數據記錄的準確性和完整性,及時保存測試數據以防止數據丟失。同時,可以通過儀器的軟件界面查看溫度-時間曲線、熱流率-時間曲線等實時數據圖形,以便對測試情況有更直觀的了解。
六、實驗后處理
實驗結束:實驗結束后,按下停止鍵保存放熱數據并冷卻設備。
設備清理:取出樣品池并清理殘留物,確保設備內部清潔以備下次使用。
數據分析:對采集到的數據進行分析處理,計算反應的熱特性曲線并評估樣品的熱穩定性、反應動力學等參數。